广西壮族自治区自然科学基金(2010GXNSFA013233)
- 作品数:6 被引量:14H指数:3
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- 白背叶中黄酮类成分分离鉴定及其含量测定
- 2022年
- 分离鉴定不同产地白背叶(Ricinus apelta Lour.)中黄酮类化合物成分,并建立其含量测定方法。采用聚酰胺柱,基于高效液相色谱法对白背叶中黄酮类化学成分进行分离纯化,应用红外、紫外、质谱和核磁共振波谱法对其化学成分结构进行鉴定,同时测定4种成分含量。结果表明,从白背叶乙酸乙酯提取物中分离得到4种黄酮类化合物,经鉴定为葫芦芭苷Ⅱ、异夏佛托苷、夏佛托苷、大波斯菊苷;含量测定4种成分均达到基线分离,分别在0.0103~0.8240 mg/mL、0.0142~1.1392 mg/mL、0.0133~1.0640 mg/mL、0.0155~1.3240 mg/mL水平上线性关系良好;加样回收率分别为98.41%、100.03%、99.25%、98.78%,RSD分别为1.84%、0.90%、1.80%、1.25%;异夏佛托苷和夏佛托苷为首次从白背叶中分离得到,广西壮族自治区7个不同产地白背叶中,崇左市和贺州市4种黄酮类化合物含量总和较高。建立的含量测定方法操作简单快捷、稳定性好,可以作为白背叶质量评价的指标。
- 谢巍杨妮蒋受军
- 关键词:黄酮类化合物
- 白背叶HPLC特征指纹图谱及模式识别被引量:2
- 2017年
- 目的:建立白背叶药材的HPLC指纹图谱与系统聚类分析方法,为科学评价和有效控制白背叶药材的质量提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法建立12个不同产地白背叶的指纹图谱,采用phenomenex-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%冰乙酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长336 nm。并使用相似度评价软件进行相似度分析,用SPSS 19.0软件进行聚类分析,以共有峰的相对峰面积为指标,进行标准化处理和主成分分析。结果:建立了白背叶HPLC指纹图谱共有模式,对不同产地白背叶药材进行了相似度比较,并进行了指纹图谱系统聚类分析和主成分分析。标定了22个共有峰,指认了其中5个共有峰,经相似度计算,整体相似度为0.554~0.981。聚类分析在距离标尺为2时将样品2,3,4,5,6,8,9,10,12分为一大类;综合主成分得分(F值)从高到低依次为11,7,1,9,12,6,5,10,4,3,2,8号样品,F在0.0^-1.7共2种方法的分类结果一致,可以相互验证。结论:该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,为白背叶药材的研究以及制定质量控制标准提供科学依据。
- 谢巍杨妮蒋受军
- 关键词:白背叶高效液相色谱指纹图谱
- HPLC法测定白背叶中大波斯菊苷含量被引量:3
- 2015年
- 目的:建立高效液相色谱法测定白背叶药材中大波斯菊苷含量的方法。方法:采用Gemini—C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,柱温:25℃,流速:1.0mL·min,检测波长:336nm。结果:大波斯菊苷达到基线分离,在0.04486~0.8972/zg范围内线性关系良好(r=0.9993),大波斯菊苷平均加样回收率(n=6)为97.67%(RSD=1.94%)。结论:所建立的含量测定方法操作简单、快速、重复性好,可用于白背叶药材的质量控制。
- 谢巍蒋受军
- 关键词:白背叶HPLC
- ICP-MS法同时测定广西白背叶药材中30种微量元素的含量被引量:6
- 2017年
- 目的:建立同时测定广西白背叶药材中30种微量元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 550 W,采样深度为10 mm,载气流速为1.05 L/min,雾化室温度为2℃,蠕动泵频率为0.10 rps,碰撞模式为氦,气流量为4.2 m L/min。结果:铝、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、砷、铷、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钬、铒、镥、汞、铊、铅、铀检测质量浓度线性范围分别为10~1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~5 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~5 ng/mL(r=0.999 9)、10~1 000 ng/mL(r=0.999 9)、10~1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~5 ng/mL(r=0.999 7)、0.5~100 ng/mL(r=0.999 7)、1~500 ng/mL(r=0.999 8)、1~100 ng/mL(r=0.999 7)、0.5~50 ng/mL(r=0.999 9)、0.5~50 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、1~500 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1~5 ng/mL(r=0.998 4)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9)、0.5~100 ng/mL(r=0.999 7)、0.1~10 ng/mL(r=0.999 9),定量限≤0.44 mg/kg,检测限≤0.11 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤10.0%;加样回收率为80.45%~116.68%(RSD为0.47%~5.83%,n=6)。药材样品中Mn、Ba、Fe、Al的含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于广西白背叶药材中30种微量元素含量的同时测定;药材中有害元素的含量符合国家相关标准。
- 张赞张慧朱斌
- 关键词:白背叶电感耦合等离子体质谱法微量元素
- 飞行时间质谱分析技术在植物药研究中的应用进展被引量:3
- 2013年
- 飞行时间质谱(TOF-MS)具有高分辨、高质量精度等特点,在植物药研究方面的应用日益广泛。现综述了近年来LC-TOF-MS技术在植物药研究中的应用进展,并展望其应用前景。
- 邓鸣蒋受军朱斌
- 关键词:飞行时间质谱植物药
- 白背叶中大波斯菊苷的提取分离与薄层色谱鉴别
- 2020年
- 目的建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法用95%乙醇回流提取白背叶,旋蒸回收乙醇,用硅胶拌匀,以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取,回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位,上聚酰胺柱,用水和甲醇梯度洗脱,收集60%乙醇馏分,进一步分离纯化;以大波斯菊苷为对照品,白背叶为对照药材,硅胶G板为吸附剂,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂,进行薄层色谱鉴别。结果从白背叶中分离得到大波斯菊苷,建立了白背叶薄层鉴别方法,斑点清晰,分离效果好。结论该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别,可更好地控制白背叶药材质量。
- 谢巍杨妮蒋受军
- 关键词:白背叶色谱法薄层