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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究: 2013年; 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5～0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5～113.5℃,纯度99.0%。; 徐徐刘兵杨杨王石发

α-蒎烯合成樟脑酸酐的研究被引量：3: 2013年; α-蒎烯与干燥HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶剂为反应介质、高锰酸钾作氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑酸酐。探讨了溶剂种类、乙酸酐-水的体积比、KMnO4用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件:以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与冰片烯的物质的量比为2.5∶1;以乙酸酐-水混合溶剂作为氧化反应介质,乙酸酐-水的体积比为3∶1,溶剂与冰片烯的比为20∶1(mL∶g),反应温度为40℃,反应时间4 h。在此工艺条件下,樟脑酸酐得率达94%以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。; 梁志华李好瑾徐徐王有祥王石发; 关键词：Α-蒎烯

新型4-芳基-5,6,7,8-四氢喹唑啉-2-胺类化合物的合成及其生物活性研究被引量：1: 2014年; 以α-蒎烯为原料,经加成-氧化后与多种芳香醛缩合制得中间体4-芳亚甲基异松蒎酮3a^3h,3a^3h与盐酸胍在叔丁醇钾催化作用下合成8种新型4-芳取代-5,6,7,8,-四氢喹唑啉-2-胺类化合物4a^4h.其结构经IR,1H NMR,13C NMR,GC-MS和元素分析表征.初步探讨了所合成化合物对人乳腺癌细胞MCF-7和人肺癌细胞A549的体外生物活性,结果显示部分化合物具有很好的抗肿瘤活性.; 鲍名凯熊丝丝曹明珍徐徐王石发张志杰; 关键词：Α-蒎烯抗肿瘤活性

固体酸Amberlyst 15催化合成丙烯酸异冰片酯被引量：6: 2013年; 以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,较适宜的反应条件是n(丙烯酸)∶n(莰烯)为1.3∶1,催化剂Amberlyst 15用量占原料总质量的12%,阻聚剂吩噻嗪用量占原料总质量的0.03%,反应温度为60℃,在此条件下制备的丙烯酸异冰片酯得率为83.3%,选择性为94.6%。利用傅立叶变换红外光谱及气相色谱-质谱等分析手段对产物的结构进行了鉴定。; 徐晓维徐徐王石发花宇; 关键词：丙烯酸异冰片酯莰烯阳离子树脂

β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究被引量：1: 2012年; 研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21:1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5:1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65℃,反应时间2 h。在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。; 曲玲徐晓维魏柏松魏柏松王石发; 关键词：Β-蒎烯羟醛缩合甲醛

异长叶烯酮的绿色合成研究被引量：4: 2015年; 以重质松节油为原料,经三氟化硼乙醚催化异构得到异长叶烯;采用Cu为催化剂、叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂、叔丁醇(TBA)为溶剂经烯丙位氧化得到异长叶烯酮。探讨了反应条件对异长叶烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件为:Cu粉用量3%(以异长叶烯质量计),TBHP与异长叶烯物质的量比3.5∶1,溶剂TBA与异长叶烯的质量比1∶1,80℃温度下反应12 h,在此工艺条件下,异长叶烯酮得率达93%,纯度98.75%。; 彭晗杨丽娟徐徐王石发; 关键词：重质松节油异长叶烯烯丙位氧化

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国家林业公益性行业科研专项(201104015)