国家自然科学基金(30972316)
- 作品数：8 被引量：25H指数：4
- 相关作者：王石发徐徐徐晓维梁志华李好瑾更多>>
- 相关机构：南京林业大学南京财经大学更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金国家林业公益性行业科研专项更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- (-)-α-蒎烯选择性氧化合成(＋)-2-羟基-3-蒎酮的研究
- 2012年
- 以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7 g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1∶2,溶剂丙酮与水的用量是110∶12(mL∶mL),反应温度为0～5℃,反应时间为5 h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]2D5+26°(c=0.5 mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。
- 刘兵毕中保王石发
- 固体酸Amberlyst 15催化合成丙烯酸异冰片酯被引量：6
- 2013年
- 以莰烯和丙烯酸为原料,用强酸性阳离子树脂Amberlyst 15作催化剂合成了功能单体丙烯酸异冰片酯,考察了物料比、催化剂用量、阻聚剂种类及用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,同时采用正交试验对工艺条件进行了优化,结果表明,较适宜的反应条件是n(丙烯酸)∶n(莰烯)为1.3∶1,催化剂Amberlyst 15用量占原料总质量的12%,阻聚剂吩噻嗪用量占原料总质量的0.03%,反应温度为60℃,在此条件下制备的丙烯酸异冰片酯得率为83.3%,选择性为94.6%。利用傅立叶变换红外光谱及气相色谱-质谱等分析手段对产物的结构进行了鉴定。
- 徐晓维徐徐王石发花宇
- 关键词：丙烯酸异冰片酯莰烯阳离子树脂
- α-蒎烯合成樟脑酸酐的研究被引量：3
- 2013年
- α-蒎烯与干燥HCl加成、异构得到2-氯莰烷,再经消除反应得到冰片烯,以乙酸酐-水混合溶剂为反应介质、高锰酸钾作氧化剂氧化冰片烯,得到樟脑酸酐。探讨了溶剂种类、乙酸酐-水的体积比、KMnO4用量、反应温度、反应时间等对冰片烯氧化反应的影响,确定了适宜的氧化工艺条件:以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸钾与冰片烯的物质的量比为2.5∶1;以乙酸酐-水混合溶剂作为氧化反应介质,乙酸酐-水的体积比为3∶1,溶剂与冰片烯的比为20∶1(mL∶g),反应温度为40℃,反应时间4 h。在此工艺条件下,樟脑酸酐得率达94%以上。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等分析手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
- 梁志华李好瑾徐徐王有祥王石发
- 关键词：Α-蒎烯
- β-蒎烯合成3-亚甲基诺蒎酮的研究被引量：1
- 2012年
- 研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应。以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响。采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21:1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5:1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65℃,反应时间2 h。在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%。采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定。
- 曲玲徐晓维魏柏松魏柏松王石发
- 关键词：Β-蒎烯羟醛缩合甲醛
