国际科技合作与交流专项项目(2011DFA31770)
- 作品数:15 被引量:110H指数:7
- 相关作者:赵云峰陈达炜哈斯乌力吉苗虹杨芳更多>>
- 相关机构:国家食品安全风险评估中心哈尔滨工业大学武汉轻工大学更多>>
- 发文基金:国际科技合作与交流专项项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生经济管理更多>>
- PDMS捕获金纳米棒界面自组装膜制备透明柔性SERS基底
- <正>当使用SERS技术检测液体样品时容易受到两方面的困扰。一方面是激光在水中传输时会受到损耗[1],另一方面当促凝剂激活SERS热点时将导致检测系统无法保证稳定的信号输出[2]。本文结合液液界面自组装技术和凝胶捕获技术...
- 林翔哈斯乌力吉娄秀涛林殿阳吕志伟
- 关键词:金纳米棒
- 文献传递
- 固相萃取-同位素稀释高分辨质谱法测定苹果及橙柑类水果中吗啉残留被引量:3
- 2015年
- 目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法 样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEH HILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,t MSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果 吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论 本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
- 沈葹陈达炜殷轶群苗虹赵云峰
- 关键词:固相萃取吗啉同位素稀释水果苹果被膜剂
- 表面增强拉曼光谱活性基底的制备及其应用研究被引量:3
- 2014年
- 目的:制备银溶胶表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering, SERS)活性基底,并基于自行制备的基底检测米线中的乌洛托品。方法利用扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见吸收光谱对制备的银纳米颗粒进行表征。采用氯化钠作为促凝剂,对所制备的活性基底进行性能优化。基于自行制备的SERS活性基底,研究了乌洛托品的表面增强拉曼光谱,并将这种检测方法应用于米线中乌洛托品的检测。结果当乌洛托品的浓度达到1 mg/kg时,仍然可以得到明显的拉曼信号,乌洛托品在1~5 mg/kg 的范围内呈现良好的线性关系, R2=0.928。结论 SERS技术操作简便、快速、准确,可用于米线中痕量乌洛托品的现场快速检测。
- 贾宝申哈斯乌力吉林翔杨芳林爽吕志伟
- 关键词:银溶胶表面增强拉曼光谱米线
- 基于表面增强拉曼光谱技术检测阿斯巴甜被引量:3
- 2018年
- 利用表面增强拉曼光谱检测水溶液和果汁中的阿斯巴甜(APM)。首先制备了银溶胶活性基底,并对相关特性进行了表征。其次对APM的拉曼特征峰进行了归属。然后通过对比性的实验研究确定了最佳促凝剂种类。最后对水溶液中的APM进行了表面增强拉曼光谱检测,获得了检测限,并利用逻辑回归分析方法实现了定量分析和回收率的测定。另外,当果汁中APM浓度低至1000mg/L时,仍能够清晰分辨出其特征峰,接近国家检测标准0.6g/kg。
- 陈志俊赵航包琳林爽哈斯乌力吉
- 关键词:SERSAPM银溶胶促凝剂
- 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在青椒中农药多残留快速筛查的应用被引量:15
- 2014年
- 建立了分散固相萃取法(d-SPE)萃取,高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查青椒中农药多残留的分析方法.样品采用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18分散固相萃取净化,以BEH C18色谱柱为分析柱,0.1%甲酸乙腈及含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换,同时对欧盟青椒定性和定量考核样品进行快速筛查,并对定量考核样品筛查到的16种农药进行定量测定.16种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995,该方法的定量下限为0.4~2.0 μg/kg.在不同加标水平下的平均回收率为81.6% ~ 116.5%,相对标准偏差为0.4%~7.5%.以欧盟青椒定量考核样品为研究对象,对其分别进行四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱和三重四极杆质谱测定,结果表明,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱定量结果可与三重四极杆质谱结果相媲美.本方法简单、灵敏、准确,适用于农产品中农药多残留的快速筛查和分析测定,具有很好的实际应用价值.
- 陈达炜吕冰邹建宏杨欣苗虹赵云峰
- 关键词:高分辨质谱青椒分散固相萃取多残留
- 电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定
- 2014年
- 目的:进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。
- 王冬梅岳兵李筱薇赵云峰吴永宁
- 关键词:痕量汞标准加入法原子荧光光谱法
- 超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留被引量:10
- 2015年
- 目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore aQ C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6-6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%-112.7%,相对标准偏差为0.4%-7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。
- 张烁陈达炜赵云峰
- 关键词:分散固相萃取高分辨质谱蜂蜜农药残留
- 2014年我国食品安全风险监测技术机构小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇质量控制考核结果与分析被引量:2
- 2015年
- 目的考察我国食品安全检测机构脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的实验室检测能力,分析统计方法对实验室间能力验证结果评定的影响,探讨不同实验方法的可比性。方法制备了天然污染小麦粉的高、中、低3个浓度水平的DON质量控制盲样,对全国47个省级疾病预防控制中心和粮食监测中心进行含量测定考核。根据考核结果用稳健统计算法A进行指定值、标准差和z比分数的计算;并用z比分数对参加考核实验室检测结果进行分析和评价。结果共43家检测机构按时提交了检测结果,A、B、C 3水平合格率分别是63.2%、93.8%和83.5%,考核总体合格率为79.1%。结论通过考核进行实验室间比对,了解我国DON检测水平的现状、各机构的检测水平差异和检测方法间存在的差异,探讨了不同统计学方法评价测试结果的适用性和可比性。
- 张烁李燕俊任一平周爽王丹李业鹏赵云峰
- 关键词:实验室能力验证脱氧雪腐镰刀菌烯醇小麦粉
- 分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留被引量:13
- 2015年
- 基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法。通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取。以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱t MSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析。结果显示,吗啉在1-100μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R^2〉0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9%-103.8%,日内和日间精密度分别为3.7%-5.2%和3.5%-9.4%。本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定。
- 陈达炜殷轶群苗虹赵云峰
- 关键词:吗啉高分辨质谱饮料
- 超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留被引量:12
- 2015年
- 目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r>0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。
- 韩璐陈达炜吕冰苗虹
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱QUECHERS茶叶食品污染物